Menu

Det er muligt at få optaget rutine 1H, 13C, 31P, 19F, DEPT, COSY, HMBC og HSQC NMR spektre. Med mindre særlige forhold taler imod, vil de indleverede prøver til NMR afdelingen blive optaget på 400 MHz spektrometeret. Optagelsen af de enkelte rutine NMR spektre sker uden direkte involvering af NMR spektroskopikerne i afdelingen og er en service NMR laboratoriet yder for de enkelte fastansatte videnskabelige medarbejder på Institut for Fysik, Kemi og Farmaci. Rettighederne til resultater opnået ud fra sådanne rutinespektre tilhører som følge deraf de pågældende fastansatte videnskabelige medarbejdere. Med mindre der foreligger særlig aftale, kan der kun opnås rutine NMR spektre i forbindelse med forskningsaktiviteter, der foregår på Institut for Fysik, Kemi og Farmaci.

Involvering af NMR spektroskopikerne ved laboratoriet i optagelse eller tydning af NMR spektre kan opnås efter særlig aftale. I sådanne tilfælde vil der være tale om et projektsamarbejde. Resultater, der er opnået i et sådant samarbejde, kan ikke publiceres uden den involverede NMR spektroskopikers samtykke eller medforfatterskab. 
Et projektsamarbejde kunne være NMR optaget ved lavere temperatur eller på højre felt eks. 500 MHz.

Optagelsen af spektre 
Rutine NMR spektre opnås ved at indlevere en prøve til 
NMR laboratoriet, i skabet markeret NMR-Service. Samtidig med indlevering af prøven udfyldes der en rekvisitionsformular og den sendes elektronisk til NMR laboratoriet. Stoffet, hvoraf der ønskes optaget et NMR spektrum, skal være opløst i 600 µl af et egnet NMR solvent og placeret i et 5 mm NMR rør. Det er vigtigt for opnåelsen af spektre, at prøvevolumen udgør 600 µl /~ 4,4 cm, hverken mere eller mindre. Det er helt afgørende for opnåelse af tilfredsstillende NMR spektre, at prøvetilberedningen har været foretaget omhyggeligt. I særlig grad skal man tænke på at have en tilstrækkelig høj koncentration af sit stof, og at der ikke er bundfald i prøven. Man kan ikke opnå gode NMR spektre af dårlige prøver!!!

Mindst to gange om dagen vil alle indleverede NMR-prøver blive placeret i auto-sampleren på 400 MHz NMR spektrometeret. Rutinespektre optages inden for 24 timer efter at prøverne er indleveret. Hasteprøver kan optages hurtigere efter særlig aftale med NMR-laboranterne. 
Auto-sampleren kan kun tage NMR rør som har den oprindelige længe 17,6 cm. Er dit rør knækket i toppen så smid det ud. Et for kort rør stopper hele køen.

Alle prøver, der indleveres uden særlige anvisninger, vil blive optaget med standard-parametre, se tabellen længere nede. Af tidsmæssige grunde er der især lagt en øvre grænse på, hvor længe der akkumuleres under optagelsen af 13-C NMR-spektret. En for "tynd" prøve giver derfor typisk et dårligt 13-C NMR-spektrum. Der vil ikke blive foretaget en særskilt vurdering af, om spektret er godt nok inden optagelsen afbrydes, og prøven "skydes" ud.

Når prøven er optaget findes de automatisk til viderebehandling på vores server: S:\DATA\NMR\Spectre\mmm_åå\data\service\nmr, hvor mmm og åå er måneden resp. året at spektret er optaget.

Hver opmærksom på at der gemmes filer på serveren inden optagelsen er helt færdig. Brug 
web interface for at se om din prøve er færdigoptaget.

Navngivning af spektrene

Mappen som indeholder spektrene, navngives på følgende måde:

[NMR-initials][mmddaa][E][stof navn] hvor: 

NMR-initials er brugerens initialer, (tekst før @ i e-mail) 
mm er måneden, 
dd er dagen, 
åå er året,
E er eksperimentet,
stof navn er prøvens navn. (max 5 tegn og ingen special tegn *-()# osv.)

Eksperiment

E

Standardscan

File i Mestre

Frequency (MHz)

Proton

h

8

fid

400,12

Carbon

c

256

fid

100,62

Phosphor

p

64

fid

161,97

Flour

f

16

fid

376,49

DEPT

d

256

fid

100,62

COSY

cosy

1

ser

HMBC

hmbc

8

ser

HSQC

hsqc

2

ser



Eksempel: Hvis Rekvirenten er pku og stoffets navn er 001 så hedder et protonspektrum: pku112108h001 

Alle der skal have optaget NMR skal bruge de initialer de er blevet tildelt. 

Det er den enkelte brugers egen opgave at efterbehandle og udskrive spektret ved hjælp af programmet Mestre Nova. Du kan få adgang til og instruktioner i programmet ved at henvende dig i NMR laboratoriet.

HUSK at hente jeres prøver når jeres spektre er lagt på instituttets server.

Deuterede solventer og NMR rør kan fås ved henvendelse.

Rekvisition

Udfyld din rekvisition til NMR her:

Formular

Vi samler statistik ved hjælp af cookies for at forbedre brugeroplevelsen.  Læs mere om cookies

Acceptér cookies